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藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定

2023-01-11 17:15:29

國家藥監局 國家衛生健康委發布關于2020年版《中華人民共和國藥典》的公告(2020年 第78號):根據《中華人民共和國藥品管理法》,2020年版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中國藥典》)經第十一屆藥典委員會執行委員會全體會議審議通過,現予發布,自2020年12月30日起實施。其中在四部 2341農藥殘留量測定法中新增第五法 藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法。

根據第五法,前處理步驟如下:

一、樣品提取

準確稱取3.0 g經粉碎的供試品于50 mL離心管中,加入1%冰乙酸溶液15 mL,渦旋30s使藥粉充分浸潤,靜置30 min,精密加入15 mL乙腈,2500 rpm渦旋5 min,加入鹽包6 g無水硫酸鎂,1.5 g醋酸鈉(Cat.No.221-05-QP6150S)立即打散,2500 rpm渦旋3 min,5000 r/min離心5 min,上層乙腈層待凈化。

二、樣品凈化

取9 mL待凈化液加入至15 mL QuEChERS凈化管(Cat.No.221-05-Q015050),渦旋5 min,5000 r/min離心5 min,準確吸取5 mL上清液于另一干凈15 mL離心管中,40℃水浴氮吹至近干,用1 mL乙腈重新溶解,過0.22 μm尼龍濾膜供液質測試。

三、標曲配制

稱取對應的中藥空白樣品3.0 g按照上述一、二步驟至氮吹近干,然后分別精密量取含0,10,20,40,80,100 ng的混合標準液加入到上述樣品中,用乙腈分別定容至1 mL,配制成濃度為0,10,20,40,80,100 ng/mL的基質混合標準工作溶液。

色譜條件:

儀器:UPLC-MS/MS

色譜柱:C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)

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